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技術(shù)文章

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皮革中富馬酸二甲酯的測(cè)定GB/T26713-2011適用范圍適用于鞋類和鞋類部件中富馬酸二甲酯的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為皮革樣）參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T26713-2011鞋類化學(xué)試驗(yàn)方法富馬酸二甲酯(DMF)的測(cè)定》提取步驟稱取2.5g樣品于50mL離心管中，用20mL乙酸乙酯溶液，渦旋，超聲10min，移取上清液于雞心瓶中，再用20mL，10mL乙酸乙酯提取兩次，合并三次上清液，40℃水浴旋轉(zhuǎn)至剩余1mL，待凈化。凈化步驟SPE柱：Welchrom®Alumina-N，1g/6mL。活化：5mL甲醇，5mL乙酸乙酯，棄去；上...

9-14 2020
影響HPLC保留時(shí)間漂移因素有哪些？如何解決？Hello，大家好，小編又和大家見(jiàn)面了。在前期內(nèi)容中，大家已經(jīng)了解氣相色譜法、SPE固相萃取技術(shù)在食品檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。那么，今天小編就帶大家了解另外一種分離分析技術(shù)——HPLC（高效液相色譜法）。HPLCHPLC是20世紀(jì)60年代末開始發(fā)展起來(lái)的新型高效分離分析技術(shù)，是以液體為流動(dòng)相，可以解決沸點(diǎn)高、難氣化、熱穩(wěn)定性差、極性強(qiáng)的化合物分析。但在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)化合物保留時(shí)間重現(xiàn)性不好的現(xiàn)象，一般有兩種情況，即保留時(shí)間波動(dòng)和保留時(shí)間漂移。前者是指保留時(shí)間沒(méi)有固定規(guī)律的變化...

9-14 2020
液相色譜柱在使用過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題教你解決辦法液相色譜柱在使用前，進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。液相色譜柱在使用過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決辦法在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題就是柱壓升高，如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點(diǎn)：(1)柱頭的過(guò)濾篩板堵塞...

9-9 2020
一個(gè)沉降籃的自白：我其實(shí)很簡(jiǎn)單！在做藥物溶出實(shí)驗(yàn)時(shí)，漂浮的膠囊片無(wú)法保證其溶解速率。USP711聲明，一個(gè)小塊的，松散的，具有非活性的金屬材料可以用在一些易漂浮的藥劑上，例如螺旋形線圈等。如此一來(lái)，在裝置中可以用一個(gè)沉降籃放置在某一個(gè)點(diǎn)，就能夠有較好的重現(xiàn)性。同樣，對(duì)于沉降裝置也可以應(yīng)用在那些比較容易黏在溶出杯上的片劑等。很明顯，自制的沉降裝置不能夠滿足實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性。市場(chǎng)售賣的沉降裝置型號(hào)眾多，這時(shí)候，很多實(shí)驗(yàn)室的小伙伴就會(huì)糾結(jié)癥發(fā)作，究竟該選擇什么樣的沉降裝置，進(jìn)而對(duì)沉降籃的選擇望而卻步。其實(shí)，沉降籃遠(yuǎn)...

9-7 2020
液相色譜柱選擇困難？看準(zhǔn)這些讓你事半功倍很多時(shí)候，實(shí)驗(yàn)室的小伙伴們都是參照標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可標(biāo)準(zhǔn)上一句“以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑”就足夠讓小伙伴們選擇困難癥犯，更不用說(shuō)是自己做方法開發(fā)的實(shí)驗(yàn)了。的確，色譜是一門實(shí)驗(yàn)學(xué)科，沒(méi)有誰(shuí)能在未做實(shí)驗(yàn)的情況下預(yù)測(cè)出哪一根色譜柱能完成分離任務(wù)，尤其是當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有明確推薦色譜柱品牌型號(hào)的時(shí)候，這也就導(dǎo)致很多小伙伴經(jīng)常內(nèi)心OS：C18柱那么多，哪個(gè)才能分的Zhao？別急，雖然我們不能準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，但把握基本的色譜柱性能參數(shù)還是可以做到的。下面就聽(tīng)小編細(xì)細(xì)道來(lái)。01載碳量*，...

9-7 2020
月旭教你如何辨別蜂蜜的新鮮和真?zhèn)?——5-羥甲基糠醛的檢測(cè)5-羥甲基糠醛是許多國(guó)家判定蜂蜜品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。世界各國(guó)對(duì)蜂蜜中的5-羥甲基糠醛作了*規(guī)定，一般不得超過(guò)40mg／kg。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T18796－2002、國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GH／T1001－1998規(guī)定，合格級(jí)蜂蜜中5-羥甲基糠醛含量要求小于40mg／kg，優(yōu)等級(jí)蜂蜜中5-羥甲基糠醛含量要求小于20mg／kg。5-羥甲基糠醛是衡量蜂蜜新鮮度的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其含量越少，表明蜂蜜越新鮮。蜂蜜貯存和加工過(guò)程中溫度越高，時(shí)間越長(zhǎng)，產(chǎn)生的5-羥甲基糠醛就越多，它的含量高，標(biāo)志蜂蜜...

9-7 2020
食品中4種抗氧化劑的測(cè)定GB5009.32-2016使用范圍適用于食品中抗氧化劑的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為菜籽油樣）參考標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.32-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》提取步驟稱取1g樣品于10ml容量瓶中，用環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解并定容至10ml，超聲10min，待凈化。凈化步驟凝膠滲透色譜凈化步驟：GPC儀器型號(hào)：月旭GPC-1600凝膠色譜儀；凝膠色譜柱：月旭Bio-BeadsS-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；流速：5.0mL/min；進(jìn)樣量...

9-7 2020
出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測(cè)定 SN/T 0693-201901適用范圍適用于大米、小麥、玉米、橙子、葡萄、番茄、馬鈴薯、菠菜、蘑菇、花生和茶葉中烯蟲酯殘留量的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品大米）參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T0693-2019出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測(cè)定》02提取步驟大米：稱取5g樣品（jing確至0.01g）于50mL離心管中，加入20mL乙腈，渦旋1min，超聲10min，離心5min（5000r/min），吸取上清液于雞心瓶中，再向殘?jiān)屑尤?0mL乙腈重復(fù)上述步驟，合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用2...

9-4 2020

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